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固相微萃取氣相色譜質譜法測定地表水中7種致嗅物質含量

檢測樣品:地表水

檢測項目:2-EMD TMD 2-EDD 2-IDD DCIP 2-MIB GSM

方案概述:本文使用譜育科技自主研發生產的氣相色譜-三重四極桿串聯質譜儀,結合固相微萃取開發了地表水中7種嗅味物質(2-EMD、TMD、2-EDD、2-IDD、DCIP、2-MIB、GSM)同時測試的方法。

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更新時間2025年03月21日

上傳企業杭州譜育科技發展有限公司

下載方案

自然水體中嗅味物質含量達到嗅閾值,會使人體聞到氣味從而產生不適感。《生活飲用水衛生標準》已明確將嗅味物質列為必測項目,新標準也增加了2-甲基異莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)兩項感官指標作為擴展指標。在我國嗅味物質導致的水質問題屢見不鮮,因其低嗅閾值,低濃度的特點使得檢測方法的建立成為難點。要研究飲用水中嗅味問題,首先必須建立高選擇性和高靈敏度的分析檢測方法,對嗅味物質的種類、濃度進行高效地監測。

水體中嗅味物質易揮發且濃度低,不易通過常規前處理方式進行處理并準確定量,為此可使用集采樣、萃取、濃縮、進樣為一體的固相微萃取(SPME)技術,通過萃取纖維吸附水中嗅味物質并以氣相色譜/質譜進行檢測。GC-MSMS可以去除大量環境復雜基體的干擾,使定性和定量更加準確可靠。本文使用譜育科技自主研發生產的氣相色譜-三重四極桿串聯質譜儀,結合固相微萃取開發了地表水中7種嗅味物質(2-EMD、TMD、2-EDD、2-IDD、DCIP、2-MIB、GSM)同時測試的方法。

實驗部分 

標準品、試劑和設備

      標準品:土臭素和2-甲基異莰醇混標、5種有機物混標(2-EMD、TMD、2-EDD、2-IDD、DCIP),于20℃冰箱保存。

      試劑:甲醇為色譜純,氯化鈉為優級純。  

      儀器:GC2000氣相色譜儀、EXPEC 5231三重四極桿串聯質譜儀、AS3901固相微萃取自動進樣器。

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氣相和質譜條件

表1 5231測試條件

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      固相微萃取條件:   

      萃取溫度:70℃         萃取時間:15 min     攪拌速率:500 r/min

      解析溫度:240℃        解析時間:4 min      

      SPME纖維:50 μm/30 μm Carboxen/PDMS/DVB

      監測模式為選擇離子掃描(SIM),具體參數如下表

表2 目標化合物監測離子

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樣品前處理

      移取10 mL樣品于加有2.5 g NaCl 的頂空瓶中,加入一粒磁子后搖勻,隨后使用移液槍添加10 μL 50 ng/mL的IBMP內標使用液,旋緊瓶蓋后上機測試。

線性和靈敏度

      配制系列梯度7種嗅味物質的混合標樣溶液5 ng/L、10 ng/L、20 ng/L、50 ng/L、100 ng/L、200 ng/L。以各目標物相對峰面積為縱坐標,目標物標準溶液的質量濃度(ng/L)為橫坐標,建立標準曲線,在線性范圍內,7種嗅味物質的線性系數均大于0.99。

      低濃度7種嗅味物質(5 ng/L)標準溶液的靈敏度見表4,信噪比如圖2所示,在線性范圍低點濃度下,各化合物靈敏度良好,滿足檢測需要。

表3 7種嗅味物質的相關系數、保留時間及信噪比

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重復性

      選取濃度為50 ng/mL的7種嗅味物質標準溶液連續進樣6次,考察保留時間和響應的重復性,保留時間RSD均小于0.3%,相對峰面積RSD均小于10%,精密度良好,結果如圖2所示。

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圖2 50 ng/mL 7種嗅味物質重復性

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圖3 200 ng/mL溶液中7種嗅味物質的MRM疊加圖

結論

      本文考察了地表水中7種嗅味物質的線性、精密度、靈敏度等指標。結果表明,7種嗅味物質均具有良好的線性,相關系數均大于0.99,測得5 ng/L的7種嗅味物質信噪比均大于10,50 ng/L的7種嗅味物質相對峰面積RSD值均小于10%。使用高靈敏度的EXPEC 5231系統,可以對地表水中7種嗅味物質進行靈敏且準確的定量分析。

 完整報告下載:SPME氣相色譜質譜法測定地表水中7種致嗅物質含量

附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 5231 配置詳情

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二、標準品

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